【摘 要】
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焦化是渣油深加工的主要手段之一.劣质渣油通过焦化可以获得部分轻质燃料油,还可以获得部分焦化蜡油(CGO),通常作为FCC等的掺炼原料.与直馏蜡油相比,经过深度裂化的焦化蜡油,
【机 构】
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抚顺石油化工研究院,抚顺113001
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焦化是渣油深加工的主要手段之一.劣质渣油通过焦化可以获得部分轻质燃料油,还可以获得部分焦化蜡油(CGO),通常作为FCC等的掺炼原料.与直馏蜡油相比,经过深度裂化的焦化蜡油,多环芳烃含量高,氮化物特别是碱性氮化物含量高于直馏蜡油2～3倍.在加氢裂化过程中,含氮化合物不仅影响催化剂稳定性,对催化剂活性影响也很大,特别是碱性氮化物,对依靠酸性而产生裂解活性的加氢裂化催化剂的裂解性能有抑制作用,并且含氮化合物本身也不稳定,易缩合生焦、造成催化剂失活[1],从而给催化裂化过程带来极为不利的影响.因此作为FCC装置的原料,降低CGO中氮含量至关重要.研究CGO中碱性氮化物的类型及分布,有利于催化剂研发及工艺开发.含氮化合物结构复杂,极性范围宽,通常需要分离富集再分析.分离富集方法主要有吸附色层法、酸抽提法、离子交换树脂法和络合法.Schiller等[2]用中性氧化铝做固相吸附剂分离得到含氮多环芳烃化合物,并采用GC-MS技术鉴定出了二甲基喹啉、二苯胺、咔唑和苯醌等化合物.Schmitter等[3]采用酸改性硅胶吸附柱和液-液萃取法分离得到碱性氮化物和非碱性氮化物.Briker等[4]采用盐酸改性硅胶柱和特制吸附柱分离得到碱性氮化物和非碱性氮化物.向延生等[5]采用氧化铝—硅酸双吸附柱对塔里木盆地原油样品中的含氮化合物进行了分离,并用GC-NPD和GC-MS技术对中性吡咯氮的特征进行了分析.本文采用SPE(固相萃取)和GC-MS技术分析了试验样品CGO中碱性氮化物的含量和分布.采用SPE方法可以分离出碱性氮化物和非碱性氮化物，模拟油样表明目标氮化物的回收率在85％～110%之间，满足实验需要。试验样品CGO中，随馏分温度提高，氮含量是先增加后降低，含氮化合物主要集中在390～470℃馏分中。410～450℃馏分油中的碱性氮含量最高。试验样品CGO中存在一定量的喹啉类、二苯并喹啉类、四氢苯并喹啉类和氮杂芘类氮化物，但不同碳数取代烷基氮化物在馏分油中分布不同。
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