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本文通过循环伏安(CV)测试并结合赫尔槽实验，研究了柠檬酸盐水溶液中Cu2+与Co2+浓度、溶液pH值及氨水浓度对Cu-Co合金电沉积的影响。结果表明，当溶液组成为0.05mol／L的CuSO4·5H2O，0.05mol／L的CoSO4·7H2O，0.20 mol／L的C6H5Na3O7·2H2O，0.20mol／L的NaSO4，pH为6时，铜与钴的还原电位接近，能实现铜、钴的共沉积。所得镀层颜色由高电流密度区向低电流密度区均匀过渡，外观较好。随着溶液pH值的增加，柠檬酸根与Cu2+、Co2+络合强度增大，铜和钴的还原变得困难，中电流密度区镀层出现发雾现象。氨水作为第二络合剂，与柠檬酸钠共同络合溶液中的Cu2+和Co2+,使得铜和钴的还原电位负移，其对Cu-Co合金镀层外现的影响主要表现在两个方面,一是增大可用电流密度范围；二是加重中电流密度区发雾现象。