探针电喷雾离子化的应用研究

来源 :2016年全国有机质谱学术会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:feng861013
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  生物样品的前处理和检测大多涉及到高浓度盐缓冲液的使用,所以提高质谱对缓冲盐的耐受性,增强对高盐基质中化合物的检测灵敏度就显得极为重要.常规生物质谱的电离方式如电喷雾(ESI)难以满足高盐生物样品的测试需求,因为样品溶液中的高盐成分会极大的影响离子化效率,造成检测灵敏度下降,还易引起进样毛细管的堵塞.探针电喷雾离子化(PESI)方法以其能在大气压环境下直接分析未处理的生物样品和极强的耐盐特性,成为了最有潜力解决高盐生物样品质谱分析的技术.PESI技术由于是通过在一根探针的尖端而不是通过毛细管产生电喷雾,从而避免了样品通路堵塞的问题.另外,样品是通过粘附在探针表面的方式上样,探针表面粘附的样品量极其微量,因而样品消耗量非常少,同时样品对离子源的污染问题也得到解决.尤其重要的是,由于电喷雾是发生在探针尖端的非常小的表面上,使得形成喷雾的液滴体积相当微小,因此对高盐样品具有非常大的耐受性.基于探针电喷雾(PESI)原理,我们设计开发了一套能解决高盐生物样品高效离子化的离子源装置,该装置既能够直接分析未经脱盐处理的高盐生物样品或其他来源的高盐样品,也能够与使用高盐缓冲液的液相色谱联用.我们对探针电喷雾离子源的性能做了一系列的基础实验,包括对不同浓度,不同种类盐溶液的耐受实验、抗复杂基质干扰实验并与常规的电喷雾离子源进行比较.也将其运用于裸蒴中的三对木脂素同分异构体进行区分鉴定.此外,我们用圆珠笔尖替代了探针,开发了圆珠笔尖电喷雾技术,其适用于液体、半固体以及固体样品的直接分析.同时,对于成分复杂的固体样品,也可直接填充于圆珠笔尖内部中空处,加以辅助溶剂及高压,即可实现对固体样品在线萃取、电离分析.
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