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合成单分散的、具有尺度和形貌可控双金属纳米颗粒是当今的研究热点之一.[1]与此同时，具有物理化学性质可调的双金属纳米颗粒也引起广泛的关注.[2]双金属纳米颗粒不仅同时拥有两种成分的性能，同时还会通过协同作用产生更加优越的物理和化学性能，因此对理论研究和现实应用都具有重大意义.然而，可控地合成单分散双金属纳米颗粒依然是研究者们所面临的一个重大挑战.于此，我们通过选用合适的前驱体(CuCl2·3H2O)，通过置换反应使得Cu2+与Ni(0)置换后沉积在已形成的Ni纳米团簇表面，进而催化溶液中镍的金属有机配合物分解以及Ni2+还原.通过这种反复的置换和催化生长，合成出单分散的CuNi合金纳米颗粒.这种方法主要得益于Cl-与Cu2+强烈的配位作用，使得Cu2+很难被油胺还原，而只能通过置换反应生产Cu.通过控制适当的反应温度和前驱体比例可以获得不同尺寸和成分比的CuNi合金纳米颗粒.