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由近红外光激发,发射近红外光的光致发光纳米材料,相对于传统有机染料,在生物成像方面有着突出的优点.研究提高该类材料的发光性能,对进一步开发生物纳米探针有着重要意义.本文利用溶剂热方法分别制备了NaGdF4∶3％Nd3+纳米颗粒和包覆不同壳层厚度的NaGdF4∶3％Nd3+@NaGdF4 核壳结构纳米颗粒.利用透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射分析(XRD)、近红外发射光谱测量等手段对所得材料进行了形貌、物相和发光性质的表征,并进行衰减特性研究.结果表明：制备所得物相为六方相的NaGdF4,核心NaGdF4∶3％Nd3+粒径均匀分布在6 nm 左右.通过控制NaGdF4∶3％Nd3+@NaGdF4 核壳比例为：1∶1、1∶2、1∶3,分别制备出了不同壳层厚度的NaGdF4∶3％Nd3+@NaGdF4 核壳结构纳米颗粒,粒径分别均匀分布在9 nm、10 nm和11 nm.在808 nm光激发下,材料分别在860‐900 nm(Nd3+∶4 F3/2‐4I9/2)、～1060 nm(Nd3+∶4F3/2‐4I11/2)处出现两个发射峰.核壳结构纳米材料NaGdF4∶3％Nd3+@NaGdF4 近红外发光强于核心纳米材料NaGdF4∶3％Nd3+,并且随着壳层厚度变化,核壳结构纳米材料发光先增强后减弱.壳层减少纳米颗粒表面的缺陷,从而减少了表面的发光中心发生的猝灭现象,提高了发光效率；随着壳层厚度增加,当壳层能够较为完好地保护核心表面发光中心Nd3+离子时,近红外发光达到最强；但随着壳层厚度的进一步增加,Nd3+的相对浓度减小,参与发光的Nd3+离子相对浓度减少,导致材料发光的减弱.因此选取合适的壳层厚度能够有效地提高材料发光性能.