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本文主要介绍了利用辉光放电光谱法分析钢铁材料表面的纳米尺度薄膜.通过优化辉光光源的放电参数(放电电压、放电电流和预溅射时间)，计算了标准样品的溅射率.经过溅射率校准后，建立各分析元素分析强度和分析浓度的标准工作曲线，从而形成了钢铁材料纳米尺度级薄膜的定量表面分析方法.XPS 变角度法测定了样品表面的膜厚，辉光放电光谱法的分析结果与其一致，准确性较好；采用7 个不同膜厚的样品进行了实验室间的共同实验，统计得到了方法的精密度数据.易锈蚀冷轧板的分析实验证明，本方法对膜厚和元素浓度分布的测定具有良好的准确性，可以应用于钢铁材料表面纳米级厚度膜层的研究.