含氟螯合剂F3-N(COOH)2的合成及其在超临界CO2中的溶剂化作用

来源 :第十届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第三届海峡两岸超临界流体技术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:logoxx
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本文以亚氨基二乙酸(IDA)为底物,通过羧基与醇的酯化反应保护羧基、亚氨基与含氟酰卤(三聚六氟环氧丙烷酰氟((HFPO)2-CF(CF3)-COF))的酰胺化反应构建螯合剂基本骨架、以及酯的水解反应脱去保护(释放羧基)三步反应合成了一种新型含氟螯合剂((HFPO)3-N(CH2COOH)2,简写为F3-N(COOH)2),用1H NMR、13C NMR和FT-IR技术表征了螯合剂的结构.采用自主设计研制的高压原位红外光谱系统监测了F3-N(COOH)2在压力从0到38.0 MPa逐渐升高的气态及超临界CO2中的溶剂化作用过程,基于高压原位红外光谱及其衍变行为探究了F3-N(COOH)2+CO2二组分体系的分子间相互作用.实验结果表明,在60.0℃下,F3-N(COOH)2能够在相对较低的压力下被CO2充分溶剂化分散并溶解于超临界CO2(scCO2)之中,F3-N(COOH)2+CO2体系的转变压力(PT)为12.5 MPa,证明F3-N(COOH)2中的引入的六氟环氧丙烷三聚体(HFPO)3增溶链能够有效改善螯合剂在scCO2中的分散性能.另外F3-N(COOH)2分子中所具有的半EDTA结构的配位端,有望实现对金属离子强的螯合作用.所合成的F3-N(COOH)2有望用于scCO2介质中重金属离子的萃取.
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