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以过氧化苯甲酰(BPO)为氧化剂,在油/水两相体系中制备了聚苯胺纳米纤维.研究了温度、酸的种类、氧化剂浓度及酸度等聚合条件对聚苯胺形貌的影响。研究结果表明当BPO浓度为0.8mmol/L时,在2.0mol/L的盐酸介质中所合成的聚苯胺纳米纤维较好,温度对形貌没有明显的影响。当盐酸浓度>2.0mol/L或采用硫酸、有机酸做酸性介质时无聚苯胺纳米纤维生成。提出了纳米纤维生长机理。