【摘 要】
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正辛基二茂铁作为一种二茂铁衍生物,可以作为火箭燃速催化剂、燃油添加剂及医药、农药的中间体.但是,国内正辛基二茂铁的同系物、同分异构体种类很多,很难采用一般分离的
【机 构】
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西北工业大学理学院应用化学系和陕西省高分子科学与技术重点实验室,710129,西安
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正辛基二茂铁作为一种二茂铁衍生物,可以作为火箭燃速催化剂、燃油添加剂及医药、农药的中间体.但是,国内正辛基二茂铁的同系物、同分异构体种类很多,很难采用一般分离的方法获得高纯度的化学品,而国外高纯度正辛基二茂铁价格比较高,一般为$760.00/g[1],所以制备出高纯度的正辛基二茂铁[2]对于提升我国相关产品的性能有着重要的意义.本文首先采用GC-MS对工业级正辛基二茂铁原料中的组成进行分析、鉴定(如Table1),在此基础上运用硅胶柱层析法对原料进行分离纯化,其最佳分离条件为：以300～400目硅胶为固定相,环己烷或石油醚为洗脱剂,流速为0.9ml/min,洗脱方式为等度洗脱；将溶剂旋蒸回收,得到高纯品；利用HPLC对分离产物进行分析,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(C18(250×4.6mm,5μm)),测试条件为流动相为体积比为96：4的甲醇、水,检测波长为254nm、流速为1.0mL/min、柱温为25℃.归一法处理结果表明,分离提纯样品的相对纯度从工业品的89.0％提高到目前的95.4％,产品回收率保持在85％以上.进一步用核磁共振方法对主体成分的相对含量进行了分析,与HPLC的结果一致.
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