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将柱[5]芳烃作为吸附剂,采用流动注射-在线分离富集技术,结合原子吸收光谱法,建立了贵金属Au 和Pd 的检测方法.优化的实验条件为:溶液pH=4.0,进样时间为1.5 min,样品流速为2.0 mL/min,洗脱剂为3%硫脲+0.1 mol/L 盐酸,洗脱剂流速2.0 mL/min.建立的柱[5]芳烃微柱流动注射-在线富集-原子吸收光谱法对Au 和Pd 的检出限分别为15.9和16.0μg/L,相对标准偏差为0.7%和0.4%.将本方法应用于标准样品的测定,测定结果与标准值相符;用于地质实际样品的测定,回收率为94.7-104.8%.