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磁性纳米材料因易于合成及修饰、富集倍数高、分离简单、环境友好等特点,近年来被作为固相萃取(SPE)材料广泛应用在各个研究领域.对Fe3O4 纳米材料修饰具有一定选择性作用的有机官能团,可以应用于元素及其形态分析分离等领域[1,2],本文介绍我们将其用于有毒元素及其形态磁固相萃取(MSPE)分离富集的部分工作.1.锌试剂修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取-GFAAS 分析环境水中痕量铅通过溶胶-凝胶法合成了锌试剂(Zincon)改性的磁性纳米Fe3O4 颗粒,将其作为SPE材料,建立了一种MSPE 分离富集与GFAAS 联用检测环境水样中痕量Pb2+的方法.对影响磁固相萃取的实验参数进行了详细的考察,方法的理论富集倍数达200 倍,可用于实际水样的检测.2.锌试剂修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取与-GFAAS 联用分析环境水中铬形态建立了锌试剂改性磁纳米Fe3O4 固相萃取分离富集与GFAAS 联用检测环境水样中铬形态的方法.研究发现,Cr(Ⅲ)在pH 6～9.5 的范围内能被磁纳米材料定量保留,而Cr(Ⅵ)则在pH 6～7 的范围内被磁纳米材料定量保留,方法的理论富集倍数达100 倍,可实际应用于环境水样.3.辛烷基修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取与ICP-MS 联用分析环境水中锑形态建立了辛烷基(C8)改性的磁性纳米Fe3O4 固相萃取分离富集与ICP-MS 联用分析环境水中锑形态的方法.利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与锑络合,在不同pH 范围时,该材料能够选择性地萃取溶液中Sb(Ⅲ)和总Sb 的APDC 络合物,从而实现对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分离.对于影响磁固相萃取和ICP-MS 测定的各个因素进行了考察,如溶液pH、APDC浓度、洗脱溶剂和超声时间等,方法可用于实际水样中锑形态的测定.4.聚乙烯亚胺修饰磁性纳米Fe3O4 固相萃取用于环境水中铅的去除合成了聚乙烯亚胺接枝氯丙基(PEI-Cl)改性的磁性纳米Fe3O4 颗粒,将其用作吸附剂用于水中Pb2+的去除.借助原子吸收分光光度法,考察了操作参数包括溶液pH、Pb2+浓度、接触时间和吸附剂用量对Pb2+吸附的影响.实验发现发现吸附平衡服从Langmuir 吸附等温式,吸附-解吸动力学为伪二级反应,最大吸附容量为131 mg·g-1.