【摘 要】
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目的:采用毛细管电泳法对拉米夫定进行手性拆分.方法:采用未涂层石英毛细管(75μm×55cm),40mmol/L的NaH2P04和40mg/mL HP-β-CD (pH=3.08)为缓冲液,分离电压15kv,进样时间15s,检测波长270 nm.结果:拉米夫定的光学异构体得到了基线分离,其在0.0625mg/mL-1.0mg/mL线性关系良好,准确度低于2%,平均回收率分别为99.71%和100.
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目的:采用毛细管电泳法对拉米夫定进行手性拆分.方法:采用未涂层石英毛细管(75μm×55cm),40mmol/L的NaH2P04和40mg/mL HP-β-CD (pH=3.08)为缓冲液,分离电压15kv,进样时间15s,检测波长270 nm.结果:拉米夫定的光学异构体得到了基线分离,其在0.0625mg/mL-1.0mg/mL线性关系良好,准确度低于2%,平均回收率分别为99.71%和100.12%,且其最低检测限分别为1.25μg/mL和2.5μg/mL.结论:此方法简单,快速,准确,所以可以用于拉米夫定的手性拆分.
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目的:采用RP-HPLC法测定抗精神病药LRSD10的有关物质。方法:使用YMC-Pack Pro C18柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmo1/L磷酸氢二铵溶液[用稀磷酸调pH值至7.0] (85∶15),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果:LRSD10与中间体和降解产物在上述色谱条件下能有效地分离,且在2.772~1108.8μg/mL/范围内线
建立了同时检测水中22种有机氯农药的分析方法。采用正己烷做萃取溶剂液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定有机氯农药。选择了最佳色谱柱,对色谱条件进行了优化;采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱定性,保证结果的准确可靠。结果表明:各种农药在1~80ug·L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;22种有机氯农药的方法检出限在1.5~5.6ng·L-1之间;回收率在73.3%~107.
目的:建立全血中褪黑素的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/NPD检验。结果血液中褪黑素在50~5000ng/mL范围内线性良好(R2=0.9958),平均萃取回收率为>85.8%,检出限<30ng/mL。结论:该方法灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠,可用于全
目的:探讨检测尿液脱落细胞膜N-乙酰基神经氨酸/蛋白水平作为临床辅助诊断膀胱肿瘤及监控肿瘤复发的临床应用价值。方法:采用快速高效液相色谱-荧光法检测临床患者尿液中脱落细胞N-乙酰基神精氨酸/蛋白水平,确诊为膀胱肿瘤术前组22例;术后组20例;泌尿系结石组20例;健康对照组30例。数据以-x±S表示,采用t检验进行比较。结果:以N-乙酰基神经氨酸/蛋白值超过0.02μg/μg为阳性,膀胱肿瘤术前组(
建立盐酸环丙沙星的高效液相色谱测定法,对盐酸环丙沙星片剂进行含量及溶出度测定。采用高效液相色谱法,固定相:Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05 mol/1枸橼酸溶液-甲醇(70∶30),用三乙胺调pH值为3.0;进样体积20μl,流速:1.0 ml/min;检测波长:276 nm。环丙沙星在3.20-12.80μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好
建立HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法:采用Bischoff C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶ 90∶ 0.02)(用磷酸调pH=3.4)为流动相,检测波长为216nm,柱温为室温,流速为1.0ml·min-1,进样量为20 μl。结果:对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏分别在40.13~240
建立了辣椒酱中苏丹红Ⅰ的测定方法。样品采用梯度洗脱高效液相色谱法,以10%乙酸溶液和乙腈为流动相,以紫外-可见检测器在478nm波长检测。结果表明,在0.2236 mg/L至2.236mg/L浓度范围内线性关系良好,加样回收率在96.8%至105.6%,变异系数(CV%)小于1%,检出限为0.035mg/kg。本法适用于辣椒酱中苏丹红Ⅰ的含量测定,快速、准确。
建立了HPLC法测定三种金银花的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用Shim-pack ODS色谱柱(4.6×250mm,5 μm),流动相为乙腈/0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.在此色谱条件下,各组分在30min内均得到良好分离,金银花叶中木犀草苷含量明显高于花。
目的:用高效液相色谱-大气压化学电离-质谱(HPLC-APCI-MS)法对银杏叶提取物中银杏内酯进行分析。方法:液相色谱条件为色谱柱:Agilent 3000Extend-C18(4.6mm*250mm,5μm),流动相:甲醇-水=30∶70,流速:0.8ml/min,检测波长:220nm,柱温:35℃;负离子模式检测。结果:解析鉴别了白果内酯和银杏内酯A、B、C、J。结论:本文为银杏内酯的检测提
比较国内目前执行的两种标准IS018329和NY/T939色谱法,并对它们进行改进。改进的IS018329法在0-64mg/L质量浓度范围内糠氨酸含量线性关系良好,相关系数为0.9956。方法重现性好,RSD为2.09%,平均回收率达到89.90%。该方法有较好的分离度,色谱检测时间缩短近20min,是一种更为快速、准确、有效的液相色谱检测方法。