【摘 要】
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碳酸二乙酯(DEC)是重要有机合成中间体,具有很高的工业应用价值.DEC可以用作溶剂、表面活性剂和锂电池电解液添加剂等.DEC的合成方法包括光气法,酯交换法,氧化羰基化法等
【机 构】
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昆明理工大学,云南省昆明市呈贡区景明南路727号,650500
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碳酸二乙酯(DEC)是重要有机合成中间体,具有很高的工业应用价值.DEC可以用作溶剂、表面活性剂和锂电池电解液添加剂等.DEC的合成方法包括光气法,酯交换法,氧化羰基化法等.近年来,尿素醇解法合成 DEC,由于原料价格低廉、工艺简单、操作条件温和,被认为是很有竞争力的合成方法,该合成工艺具有低毒、低污染等优点,符合绿色化工的发展趋势,具有广阔的应用前景.该反应分两步进行,首先是尿素与乙醇反应生成氨基乙基碳酸酯(EC),如式(1)所示；接着 EC进一步与乙醇反应生成目的产物DEC,如式(2)所示.整个反应的决速步是第二步反应.NH2CONH2+ C2H5OH←→NH2COOC2H5+ NH3(1)NH2COOC2H5+C2H5OH←→C2H5OCOOC2H5+NH3(2)近年来国内外对该反应的催化剂研究得到一定的进展,Wang等对ZnO 催化尿素醇解合成DEC进行了研究,结果发现 DEC 的最高收率为14.2％.赵新强等对以 2-3 种复合金属氧化物为催化剂,采用尿素醇解法合成 DEC,其中钛镁金属氧化物催化剂活性最好,DEC 收率达到 20.6％.张广清等对尿素醇解法合成 DEC进行了热力学研究,指出要克服该反应热力学平衡的限制需开发高效催化剂.本论文中,我们考察了铜,锰,钴,锌,镍和铁的无水氯化物在EC和乙醇反应中的催化活性.实验结果表明,氯化锰具有最佳催化活性.在180度,反应6小时的条件下,DEC的收率可达20％.将氯化锰催化后固体产物的进行xrd分析,结果表明其为氯氨锰.热重分析表明锰的脱氨温度要到280度.这说明氯化锰在反应体系中具有反应耦合性能.将氯氨锰加入到反应体系中再作为催化剂,会发现,它相对于氯化锰来说,活性会有一定程度下降,但不会完全丧失,这说明氯化锰在反应体系中也具有一定的催化作用.其他金属氯化物也有类似的作用.
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