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样品中氟在扩散盒中与硫酸作用生成氟化氢，经扩散吸附在扩散盒的碱膜上。碱膜用缓冲液溶解后，氟化物含量由氟离子选择电极测定。用本法对菜花、菠菜、大米、鱼片干四种样品以及玉米氟样品的氟进行了精密度和准确度试验。相对标准偏差在５％以内，回收率为９０％～１０３％，最小检测量为０．２４μｇ。该法可直接测定含氟量在０．５～１００ｍｇ／ｋｇ（干重）的食品。