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采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留进行检测。样品经高氯酸:冰醋酸(1:1,V/V)消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器(μECD)检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0.38~1.20μg/kg,加样平均回收率为81.37%~108.02%,相对标准偏差(RSD)为0.36%-2.35%。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。