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沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO4^2-／TiO2催化剂，利用该催化剂合成了甲基丙烯酸甲氧基乙酯。考察了浸渍酸H2SO4浓度和焙烧温度对催化剂活性的影响，X射线衍射（XRD）分析确定催化剂为锐钛矿晶型结构。采用电子自旋共振（ESR）对催化剂进行了分析与表征，ESR波谱能够检测出催化剂空位或缺陷数量即催化剂活性的强弱，结合相关催化反应的转化率，最终确定了浸渍酸的较佳浓度为0．75mol／L，最佳焙烧温度为450℃。研究了催化剂的重复使用性能，发现催化剂循环使用2次后活性下降明显，ESR初步分析表明其主要原因