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本文报道了催化交流示波极谱测定微量镍的新方法。研究了Ni（Ⅱ）催化的［Fe（CN）6］3－－TI（Ⅰ）氧化还原反应体系，确立了催化体系测定微量镍的工作条件。线性范围为0．50～10．0mg／L；检测限为0．012mg／L，回收率为98．7％～99．6％，相对标准偏差为0．64％。有色溶液和沉淀不干扰测定，优于催化光度法。扩展了交流示波极谱的应用范围。用本法测定了合金和钢中镍的含量，结果满意。