论文部分内容阅读
目的
建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法。
方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析。
结果通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定。方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80 μg/ml (r=0.998 9)、2.87~14.40 μg/ml(r=0.998 6)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%。
结论该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量。