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采用硫代硫酸钠掩蔽主体铜,主体铜不分离,用酒石酸抑制铁,锑等生成氢氧化物沉淀,以三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟形成的络合物,经1 mol/L盐酸反萃后,用火焰原子吸收光谱法测定。方法操作简便易掌握,检测限可达0.000 05%、方法回收率为98%以上,精密度0.002%镍时变异系数为2.2%。