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【摘 要】 在分析检验应用中，用仪器分析方法来测定物质，具有灵敏度高，选择性好，分析速度快，并且可同时测定多个组分的试样，可测定微量、超痕量的组分，实现数据的采集和处理自动化和智能化等优点。而用容量分析方法测定物质，则具有操作简单、快速、精确度高、误差小、可测定高含量或中含量组分、操作设备价格便宜等特点。本文用容量分析方法和电位分析方法分别对同一醋酸样品进行测定，用测定结果进行比较两种方法的精密度和准确度，探讨最佳的实验方法，从耗时、用量、精准度等环节上改善实验环节。通过两种方法对比和探究，使其在未来的实际工作应用中，学会选择和使用条件最佳的分析方法。
【关键词】 电位分析；容量分析；方法比较
1.电位法测定醋酸含量原理
醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5，在实验中可直接用NaOH标准溶液进行滴定，在电位滴定过程中一般是通过测量电位变化，依靠电极电位的突跃来指示醋酸滴定终点。醋酸的化学等当点pH值=8.7，当滴定接近此终点前后时，滴液中的待测离子浓度会有连续N个数量级的变化，从而引起电位的突跃，被测醋酸的含量由绘制的ΔpH/ΔV-V滴定曲线，通过消耗氢氧化钠标准溶液的体积来进行计算醋酸含量。
2.滴定法测定醋酸含量原理
醋酸为一元弱酸，用强碱NaOH标准溶液进行滴定，其等当点为pH=8.7，用酚酞作为指示剂，终点时溶液颜色为微红色，根据标准溶液的浓度和体积以及吸取醋酸测定液的体积，计算醋酸的含量。
反应式为：NaOH+CH3OOH===CH3OONa+H2O
3.实验部分
3.1实验仪器和试剂
3.1.1仪器
自动电位滴定仪（上海虹益仪器仪表有限公司ZD-1型）
磁力搅拌器（ZD-2型）
231型pH玻璃电极（指示电极）、222型甘汞电极（参比电极）
电子天平（赛多斯科学仪器（北京）有限公司精度0.0001）
100ml烧杯、250ml锥形瓶、10ml、25ml移液管
50ml聚四氟乙烯通用滴定管（经成都计量监督检定测试院校准）
1000ml、100ml容量瓶（经成都计量监督检定测试院校准）
3.1.2试剂
氢氧化钠标准溶液（天津化学试剂厂、AR）
pH=4.00标准缓冲溶液、pH=6.86标准缓冲溶液、酚酞乙醇溶液（指示剂）
冰醋酸（天津化学试剂厂AR）、基准物：邻苯二甲酸氢钾（西陇化工基准纯）
3.2溶液配制及标定
3.2.1NaOH标准溶液的制备和标定
称取4g氢氧化钠用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1000ml，盛装于塑料瓶中待标。
3.2.2标准缓冲溶液的制备
准确称取115℃烘干2～3小时的邻苯二甲酸氢钾（AR）1.0120g，溶于不含CO2的蒸馏水中，稀释定容至100ml容量瓶中，此溶液pH值=4.00
准确称取110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（AR）0.3400g和磷酸氢二钠（AR）0.355g，溶于不含CO2的蒸馏水中，稀释定容至100ml容量瓶中，此溶液pH值=6.86
3.2.3标准对照品储备液制备
准确称取99.5%冰醋酸90.4824g于1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，此标准储备液浓度为1.5000mol/L，含量为90.03g/L
3.2.3醋酸测定液：
准确吸取标准对照品储备液10.00ml，用蒸馏水稀释定容至100ml容量瓶中，（此时测定液理论浓度为0.1500mol/L，含量为9.003g/L）
4.测定结果与分析
4.1容量法测定醋酸含量结果与分析
4.1.1容量法测定数据
4.2电位法测定醋酸含量结果与分析
4.2.1电位法测定数据（平行测定三次取平均值）
从表中可以得出，当NaOH标准溶液滴定至35.60ml时，ΔpH发生了明显突跃，显示出滴定终点，根据上表数据绘制出ΔpH/ΔV-V曲线图。
4.2.2电位法测定醋酸ΔpH/ΔV-V曲线图
4.3结果与讨论
实验采用容量法测定醋酸，根据公式：HAc，（g/L）=CNaOHXVNaOHXFHAc/VHAc
由表二数据可以计算出HAc含量为9.0036g/L，与标准对照液含量9.003g/L非常接近，RE=0.0067%表明准确度很高。
由醋酸测定数据可得出，精密度S==3.2X10-3，表明精密度很高。
电位法测定醋酸，由ΔpH/ΔV-V曲线确定滴定终点VNaOH为35.60ml，得出醋酸含量为9.017g/L，与标准对照品的含量9.003g/L进行对比，RE=0.1555%其含量略高。说明电位法测定数据准确度略低于容量法测定的数据。
4.3.1分析结果准确度与精密度选择
在测定过程中，为了验证仪器的准确度，使用了多台同一型号的自动电位滴定仪进行测试，每台仪器测试结果都稍有偏差，根据测定结果表明，用ZD-1型自動电位滴定仪测定醋酸与用校准过的聚四氟乙烯通用滴定管测定醋酸，两者进行比较，容量法测定结果准确度更高。
4.3.2分析过程自动化选择
同样实验条件下，笔者对比了用两种方法对10个样进行测定，在分析过程中将电位法调整为由仪器自动滴定操作后，滴定过程用时较少，实现了自动化过程，容量法用于常量分析，仪器法可用于微量分析。
参考文献：
1、黄一石.《仪器分析》化学工业出版社，2012（2）106135
2、黄一石，乔子荣《定量化学分析》化学工业出版社2010（2）77
3、温铁坚《化学分析实验》中国石化出版社2004（2）76
4、陶水仙《分析化学》化学工业出版社2005（1）17
【关键词】 电位分析；容量分析；方法比较
1.电位法测定醋酸含量原理
醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5，在实验中可直接用NaOH标准溶液进行滴定，在电位滴定过程中一般是通过测量电位变化，依靠电极电位的突跃来指示醋酸滴定终点。醋酸的化学等当点pH值=8.7，当滴定接近此终点前后时，滴液中的待测离子浓度会有连续N个数量级的变化，从而引起电位的突跃，被测醋酸的含量由绘制的ΔpH/ΔV-V滴定曲线，通过消耗氢氧化钠标准溶液的体积来进行计算醋酸含量。
2.滴定法测定醋酸含量原理
醋酸为一元弱酸，用强碱NaOH标准溶液进行滴定，其等当点为pH=8.7，用酚酞作为指示剂，终点时溶液颜色为微红色，根据标准溶液的浓度和体积以及吸取醋酸测定液的体积，计算醋酸的含量。
反应式为：NaOH+CH3OOH===CH3OONa+H2O
3.实验部分
3.1实验仪器和试剂
3.1.1仪器
自动电位滴定仪（上海虹益仪器仪表有限公司ZD-1型）
磁力搅拌器（ZD-2型）
231型pH玻璃电极（指示电极）、222型甘汞电极（参比电极）
电子天平（赛多斯科学仪器（北京）有限公司精度0.0001）
100ml烧杯、250ml锥形瓶、10ml、25ml移液管
50ml聚四氟乙烯通用滴定管（经成都计量监督检定测试院校准）
1000ml、100ml容量瓶（经成都计量监督检定测试院校准）
3.1.2试剂
氢氧化钠标准溶液（天津化学试剂厂、AR）
pH=4.00标准缓冲溶液、pH=6.86标准缓冲溶液、酚酞乙醇溶液（指示剂）
冰醋酸（天津化学试剂厂AR）、基准物：邻苯二甲酸氢钾（西陇化工基准纯）
3.2溶液配制及标定
3.2.1NaOH标准溶液的制备和标定
称取4g氢氧化钠用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1000ml，盛装于塑料瓶中待标。
3.2.2标准缓冲溶液的制备
准确称取115℃烘干2～3小时的邻苯二甲酸氢钾（AR）1.0120g，溶于不含CO2的蒸馏水中，稀释定容至100ml容量瓶中，此溶液pH值=4.00
准确称取110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（AR）0.3400g和磷酸氢二钠（AR）0.355g，溶于不含CO2的蒸馏水中，稀释定容至100ml容量瓶中，此溶液pH值=6.86
3.2.3标准对照品储备液制备
准确称取99.5%冰醋酸90.4824g于1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，此标准储备液浓度为1.5000mol/L，含量为90.03g/L
3.2.3醋酸测定液：
准确吸取标准对照品储备液10.00ml，用蒸馏水稀释定容至100ml容量瓶中，（此时测定液理论浓度为0.1500mol/L，含量为9.003g/L）
4.测定结果与分析
4.1容量法测定醋酸含量结果与分析
4.1.1容量法测定数据
4.2电位法测定醋酸含量结果与分析
4.2.1电位法测定数据（平行测定三次取平均值）
从表中可以得出，当NaOH标准溶液滴定至35.60ml时，ΔpH发生了明显突跃，显示出滴定终点，根据上表数据绘制出ΔpH/ΔV-V曲线图。
4.2.2电位法测定醋酸ΔpH/ΔV-V曲线图
4.3结果与讨论
实验采用容量法测定醋酸，根据公式：HAc，（g/L）=CNaOHXVNaOHXFHAc/VHAc
由表二数据可以计算出HAc含量为9.0036g/L，与标准对照液含量9.003g/L非常接近，RE=0.0067%表明准确度很高。
由醋酸测定数据可得出，精密度S==3.2X10-3，表明精密度很高。
电位法测定醋酸，由ΔpH/ΔV-V曲线确定滴定终点VNaOH为35.60ml，得出醋酸含量为9.017g/L，与标准对照品的含量9.003g/L进行对比，RE=0.1555%其含量略高。说明电位法测定数据准确度略低于容量法测定的数据。
4.3.1分析结果准确度与精密度选择
在测定过程中，为了验证仪器的准确度，使用了多台同一型号的自动电位滴定仪进行测试，每台仪器测试结果都稍有偏差，根据测定结果表明，用ZD-1型自動电位滴定仪测定醋酸与用校准过的聚四氟乙烯通用滴定管测定醋酸，两者进行比较，容量法测定结果准确度更高。
4.3.2分析过程自动化选择
同样实验条件下，笔者对比了用两种方法对10个样进行测定，在分析过程中将电位法调整为由仪器自动滴定操作后，滴定过程用时较少，实现了自动化过程，容量法用于常量分析，仪器法可用于微量分析。
参考文献：
1、黄一石.《仪器分析》化学工业出版社，2012（2）106135
2、黄一石，乔子荣《定量化学分析》化学工业出版社2010（2）77
3、温铁坚《化学分析实验》中国石化出版社2004（2）76
4、陶水仙《分析化学》化学工业出版社2005（1）17