SPE-HPLC测定风湿骨痛片中6种生物碱类物质的含量

来源 :中国现代应用药学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:langya925
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目的建立SPE-HPLC同时检测风湿骨痛片中6种生物碱类物质含量的方法。方法采用Welch XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以含乙腈-四氢呋喃(25︰15)溶液为流动相A,以0.05%醋酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 6种生物碱在优化条件下均可有效分离,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在162.4~8 121 ng(r=1.000 0)、24.96~1 248ng(r=1.0000)、58.03~2902ng(r=1.0000)、17.26~863.0ng(r=1.0000)、20.16~1008ng(r=1.0000)和19.90~995.0 ng(r=1.0000)内有良好的线性关系,平均回收率为88%~98%,RSD为1.8%~2.4%。结论该方法准确、可靠,适用于风湿骨痛片中生物碱类物质含量的分析。
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目的制备用于含量测定的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。方法采用大孔吸附树脂柱和ODS柱色谱结合高效液相半制备色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果从虎杖中分离制备了符合含量测定用要求的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,HPLC检测质量分数>98.0%。结论本研究制备的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可作为含有