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建立了粮谷中阻燃增塑剂三氯乙基磷酸酯的毛细管气相色谱测定方法。样品在用乙腈剧烈摇振提取，离心分层后的乙腈提取液用无水硫酸镁干燥并净化后，用带火焰光度检测器的气相色谱检测。对样品的平均添加回收率大于85％，gSD（n=6）低于2．4％。方法操作简单，检测成本低，选择性好，适用于粮谷样品中三氯乙基磷酸酯污染物的测定。