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研究了电沉积法制备的纳米金刚石复合镀层结构的高温稳定性。用氮气保护的管式炉进行纳米金刚石镍钴复合镀层的高温处理。差热法（DSC）分析镀层高温时的物理变化，利用扫描电镜（SEM）观察镀层处理前后的组织形貌，高分辨电镜（HRTEM）观察镀液中纳米金刚石粉的分散性和镀层的结构特征，维氏硬度计测量镀层的显微硬度。结果显示显微硬度在300℃处理后有一个最高值，之后更高的处理温度下基本保持在HV800以上。