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将多壁碳纳米管涂在不锈钢丝上制作了固相微萃取探头,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定湖水中的三唑酮和噻嗪酮.对萃取温度、萃取时间及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化.在优化的条件下,通过加标水样的分析对方法进行了评估.结果表明,方法的线性范围为25-150μg/L,相关系数为0.9922-0.9982,三唑酮和噻嗪酮的检出限(LOD,S/N=3)分别为2.21ng/L和0.18ng/L.湖水的加标回收率在84%-110%之间,相对标准偏差小于10.8%.