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以用后镁碳砖和用后滑板砖为主要原料，采用碳热还原氮化合成MgAlON／β-SiAlON复相材料，研究了复相材料的合成配比、氮化温度与相组成的关系，复相材料相组成与理化性能的关系，并采用XRD、SEM和EDS等手段对合成产物进行分析。结果表明：（1）热力学计算表明高温下MgALlON与β-SiAlON存在热力学稳定共存区域；（2）当氮化温度不同时合成相组成变化较大，1923K时氮化合成了MgAlON／β-SiAlON复相材料；（3）β-SiAlON含量较高试样的抗折强度较好，可达到45MPa。