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以钨酸和氨水为原料，采用液氮预冻-冷冻干燥-两段还原方法制备获得了30nm的纳米W粉末。并对粉末制备过程中的各阶段产物进行了表征：采用XRD、SEM、FESEM对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析。结果表明，冻干粉是呈现非晶态的，粉末呈絮状团聚在一起，没有明显的颗粒形貌，表面平滑。一次还原粉末也是呈现非晶态，疏松的海绵体结构。最终产物是晶态的W粉，粒度分布均匀。红外光谱分析结果表明，冻干粉末仍保持Keggin结构；热分析表明，冻干粉分三个阶段失去其吸附水、结晶水、结构水。