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以正丙醇锆、硼酸、醋酸和D.果糖为原料,采用溶胶-凝胶法,结合高温碳热还原反应制备得到了长柱状单相ZrB2粉末。反应体系中,D-果糖不仅提供碳热还原反应的碳源,同时作为化学修饰剂,起到抑制正丙醇锆快速水解的作用。通过对比未陈化和陈化的凝胶制备得到的产物,探讨了陈化过程对于ZrB2粉末制备的影响。结果表明,凝胶陈化有利于ZrO2向ZrB2的完全转化。当起始原料满足n(B)/n(Zr)=3.5~4,n(C)/n(Zr)=7时,采用室温陈化7d的凝胶在1550℃保温2h可获得长度为4~7I.tm,横截面等效直径