【摘 要】
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目的 优化固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中甲
【机 构】
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北京市石景山区疾病预防控制中心, 北京 100043;中国农业科学院饲料研究所, 北京 100081;中国农业科学院畜牧兽医研究所, 北京 100193
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目的 优化固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中甲硝唑残留的分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析.结果 方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.04μg/kg和0.2μg/kg,回收率为92％～120％,相对标准偏差为2.33％～8.91％,精密度较好.在1.00～100.00μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度与峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996.结论 本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中氯霉素残留分析的要求.
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