荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

来源 :中国实验方剂学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:AFI123456
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目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法.方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化.采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25 μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量.结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1~200μg·L-1,3种拟除虫菊酯在5~1 000 μg·L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%~104.4%,79.1%~106.8%,82.1%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~7.9%,0.8%~6.1%,0.7%~6.1%,检出限为0.15~13 μg·kg-1.对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留.结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定.
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