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目的:建立高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)定量检测奶粉中二恶英的检测方法,并采用该方法对市售奶粉进行实际检测.方法:采用索式抽提和FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集,以HRGC/HRMS-多离子检测方式对样品中的PCDDs/Fs进行定性和分析,用同位素稀释技术定量(精确到pg/g即ppt水平).结果:该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.02pg/μL和0.01pg/μL.参考化合物(CRM)对方法的验证结果均在国际认可的范围内,三次检测数据的相对标准偏差＜10%.该