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采用微乳液聚合方法合成了纳米聚苯乙烯（PS）粒子，利用H2SO4和有机溶剂成功地对PS微乳液进行破乳。通过固相磺化反应，得到了超细聚苯乙烯阳离子交换树脂（SSPS）。通过测量和观察SSPS的粒径分布、微观形貌，以及利用红外光谱法测定树脂的磺化度，结果表明：SSPS树脂没有发生团聚，粒径控制在2μm以内，SSPS树脂的磺化度约为83％。