【摘 要】
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基于免疫亲和-填充吸附微萃取(immunoaffinity microextraction by packed sorbent,IA-MEPS)净化,建立了一种快速简便、环境友好的牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方
【机 构】
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中国农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室,北京100193;天津市农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,天津300384;天津农学院动物科学与动物医学学院,天津300384;天津市农业科学院农业
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基于免疫亲和-填充吸附微萃取(immunoaffinity microextraction by packed sorbent,IA-MEPS)净化,建立了一种快速简便、环境友好的牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法.将己烯雌酚单克隆抗体与二氧化硅玻璃微珠偶联,制备可重复使用的IA-MEPS注射器,优化了萃取时间、萃取速率、解吸溶液、解吸时间等重要参数.进一步建立了以IA-MEPS为净化手段的LC-MS/MS分析方法,用于牛奶中己烯雌酚残留量的测定.己烯雌酚的动态柱容量为974 ng/0.2 g玻璃珠,重复使用15次后,柱容量仍能达到初始柱容量的45％.在3个添加浓度水平,己烯雌酚的平均回收率为75.5％-78.9％,日内变异系数小于7.7％,日间变异系数为小于6.7％,方法的检测限为0.1 ng/g,定量限为0.5 ng/g.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,可以满足定量分析牛奶中己烯雌酚的需要.
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