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摘 要：介绍了润滑油加氢装置催化剂器外再生情况。通过再生前后催化剂性质对比和再生剂的开工使用情况介绍，说明了器外再生催化剂活性可以得到良好恢复。
关键词：催化剂；器外再生；润滑油加氢
一、装置概况
济南分公司润滑油加氢装置由中国石化工程建设公司（简称SEI）和山东济炼石化工程有限公司共同设计， 2012年8月30日投料试车开工。
本装置采用石科院开发的高压RLT技术，由加氢处理和加氢精制两个反应器组成，设计以临商原油的减三线、减四线和轻脱沥青油为原料，通过糠醛浅度精制-加氢处理/加氢精制-酮苯脱蜡流程生产满足HVIⅡ标准的基础油。装置加工规模30×104t/a，主要产品为HVIⅡ6、HVIⅡ10基础油和HVIⅡ150BS光亮油。
随着装置运行时间的延长，催化剂活性不断下降。装置加工减三线、减四线时反应温度不断提高，同时两种原料切换时过渡时间加长，导致产生较多过渡料。
按照公司生产计划，2017年3月利用停工检修机会，对两个反应器内催化剂进行器外再生。
二、催化剂装卸情况
（一）催化剂卸剂
装置停工后，经过柴油冲洗、热氢带油、氮气置换，循环降温等步骤，反应系统氢+烃含量<0.2%，床层温度<50℃，达到卸剂条件。
未经再生催化剂含硫化亚铁，接触空气容易自燃。整个卸剂过程全部在氮气环境下进行。加氢处理反应器顶部保护剂采用顶部抽吸方式卸出，其余催化剂采用卸料口自卸方式卸出。卸出催化剂用集装箱封存，并用氮气密封，防止自燃。
（二）催化剂的器外再生
如：表1、表2卸出的催化剂委托温州市瑞博催化剂有限公司进行器外再生。
由数据看待生催化剂强度较小，沉积较多硫、碳，催化剂孔容及比表面均较低。器外再生后的催化剂孔容、比表面、强度等均达到合格品指标，满足生产要求。
（三）催化剂的装填
如：表3、表4按照石科院给出的装剂方案，将再生后的催化剂重新装入两个反应器内，加氢处理反应器内保护剂全部更新。另补充12t新催化剂RL-2装入加氢处理反应器第二床层，4.7t新催化剂RLF-2装入加氢精制反应器最下部。
装剂说明：本次装劑总体装填量与装置初次装剂基本一致。RL-2和RLF-2因再生的原因，出现部分破碎的情况，造成堆比较之前有所增加，但不影响使用。
三、再生催化剂的开工
（一）催化剂干燥
自干燥60h开始高分罐开始出水，随着时间的推移，在反应加热炉F-101出口温度不变的情况下R-102床层温度不断升高，切水量不断增加。随着催化剂内水分不断被带出，切水量逐渐减少；124h、126h时切水量突然增大，原因为此时压缩机循环段外侧气阀突然开始做工，循环量变大，系统内水分被大量带出。之后切水量大幅减少。
除去压缩机循环气突然变大这一因素，可以看出随着干燥的进行，切水量逐渐减少。自4月2日启压缩机开始升温至4月7日干燥结束，催化剂干燥花费5天，134h。共切水3172L，两反应器共装催化剂加瓷球147.14t，切水量占比为2.15%。
（二）催化剂预硫化
4月7日装置催化剂干燥结束后，先后进行10.0MPa氮气气密和17.5MPa氢气气密，于4月14日达到催化剂硫化条件。
4月14日9：30启反应进料泵P-102B，引直馏煤油进反应系统，初始阶段反应器床层出现较高催化剂吸附热，温升稳定后逐渐将进料量提至30t/h。先将油品经轻污油线外甩，冲洗催化剂床层，经采样确认煤油外观清澈透明后，系统改为长循环。14：40开始注硫。
硫化操作参数：高分压力8.0MPa、体积空速0.5-1.0h-1、氢油体积比300：1、硫化剂为环保型二甲基二硫。在硫化过程中半小时分析一次循环氢H2S含量、4小时分析一次循环氢氢纯度、8小时分析一次循环氢气体组成。
在实际硫化过程中，R-101一床层温度至275℃之前，装置一直按照石科院所给升温曲线及注硫速度进行硫化，各床层温升均在正常范围。9h后硫化氢穿透床层，循环氢中硫化氢浓度涨至1000ppm以上。
反应温度至275℃之后，催化剂硫化反应开始加剧，硫化氢浓度下降明显。至18：10，硫化氢浓度降至16000ppm，将注硫速率增加。之后硫化氢浓度开始回升，至320℃恒温阶段，硫化剂罐剩余硫化剂较多，与石科院专家商议，再次增加注硫速度，保证硫化结束时将所有硫化剂注入系统。
4月16日2：00硫化结束，总注硫量为22.5t，与要求注硫量23t基本一致。
（三）催化剂初活稳定
4月16日2：00硫化结束后，反应系统压力向17.5MPa升压，反应加热炉F-101出口温度向250℃降温，至8：00各参数到位，达到催化剂初活稳定条件。
催化剂在250℃恒温初活4h后，向290℃升温，至19：00到位。反应温度升温至290℃后，R-101第二床层温升慢慢涨至28℃，床层下部温度最高至314℃。为防止催化剂产生较多积碳，将初活稳定温度降至280℃。
至18日10：40初活稳定时间满足要求的48小时，装置准备切换减三线糠精油，初活稳定结束。
（四）切换正式原料
4月18日10：40引减三线糠精油进装，反应进料量30t/h。切换进料后反应温度以20℃/h向355℃升温，同时调整分馏部分操作，外甩各侧线产品。
至4月19日12：00重润产品化验合格，外送合格线，标志着装置正式顺利开工。
四、结论
如：表5、表6（1）开工后反应器床层压降下降，详见下表。说明催化剂装填质量较好，再生剂强度较好。
（2）通过减三线糠精油的生产，再生剂在358℃反应温度下即能产出符合质量要求的产品，再生前的催化剂在相同加工负荷下反应温度已提高到369℃。说明再生剂具有较高的活性、稳定性，可以满足装置的加工要求。
（3）通过催化剂的再生，大大降低了因使用新催化剂带了的生產成本，同时减少了大量固体废物的产生，具有较高的环保效益。
参考文献：
[1]马汝锋.国内器外再生催化剂在加氢裂化装置的应用[J].精细石油化工进展，2003（08）：14-17.
关键词：催化剂；器外再生；润滑油加氢
一、装置概况
济南分公司润滑油加氢装置由中国石化工程建设公司（简称SEI）和山东济炼石化工程有限公司共同设计， 2012年8月30日投料试车开工。
本装置采用石科院开发的高压RLT技术，由加氢处理和加氢精制两个反应器组成，设计以临商原油的减三线、减四线和轻脱沥青油为原料，通过糠醛浅度精制-加氢处理/加氢精制-酮苯脱蜡流程生产满足HVIⅡ标准的基础油。装置加工规模30×104t/a，主要产品为HVIⅡ6、HVIⅡ10基础油和HVIⅡ150BS光亮油。
随着装置运行时间的延长，催化剂活性不断下降。装置加工减三线、减四线时反应温度不断提高，同时两种原料切换时过渡时间加长，导致产生较多过渡料。
按照公司生产计划，2017年3月利用停工检修机会，对两个反应器内催化剂进行器外再生。
二、催化剂装卸情况
（一）催化剂卸剂
装置停工后，经过柴油冲洗、热氢带油、氮气置换，循环降温等步骤，反应系统氢+烃含量<0.2%，床层温度<50℃，达到卸剂条件。
未经再生催化剂含硫化亚铁，接触空气容易自燃。整个卸剂过程全部在氮气环境下进行。加氢处理反应器顶部保护剂采用顶部抽吸方式卸出，其余催化剂采用卸料口自卸方式卸出。卸出催化剂用集装箱封存，并用氮气密封，防止自燃。
（二）催化剂的器外再生
如：表1、表2卸出的催化剂委托温州市瑞博催化剂有限公司进行器外再生。
由数据看待生催化剂强度较小，沉积较多硫、碳，催化剂孔容及比表面均较低。器外再生后的催化剂孔容、比表面、强度等均达到合格品指标，满足生产要求。
（三）催化剂的装填
如：表3、表4按照石科院给出的装剂方案，将再生后的催化剂重新装入两个反应器内，加氢处理反应器内保护剂全部更新。另补充12t新催化剂RL-2装入加氢处理反应器第二床层，4.7t新催化剂RLF-2装入加氢精制反应器最下部。
装剂说明：本次装劑总体装填量与装置初次装剂基本一致。RL-2和RLF-2因再生的原因，出现部分破碎的情况，造成堆比较之前有所增加，但不影响使用。
三、再生催化剂的开工
（一）催化剂干燥
自干燥60h开始高分罐开始出水，随着时间的推移，在反应加热炉F-101出口温度不变的情况下R-102床层温度不断升高，切水量不断增加。随着催化剂内水分不断被带出，切水量逐渐减少；124h、126h时切水量突然增大，原因为此时压缩机循环段外侧气阀突然开始做工，循环量变大，系统内水分被大量带出。之后切水量大幅减少。
除去压缩机循环气突然变大这一因素，可以看出随着干燥的进行，切水量逐渐减少。自4月2日启压缩机开始升温至4月7日干燥结束，催化剂干燥花费5天，134h。共切水3172L，两反应器共装催化剂加瓷球147.14t，切水量占比为2.15%。
（二）催化剂预硫化
4月7日装置催化剂干燥结束后，先后进行10.0MPa氮气气密和17.5MPa氢气气密，于4月14日达到催化剂硫化条件。
4月14日9：30启反应进料泵P-102B，引直馏煤油进反应系统，初始阶段反应器床层出现较高催化剂吸附热，温升稳定后逐渐将进料量提至30t/h。先将油品经轻污油线外甩，冲洗催化剂床层，经采样确认煤油外观清澈透明后，系统改为长循环。14：40开始注硫。
硫化操作参数：高分压力8.0MPa、体积空速0.5-1.0h-1、氢油体积比300：1、硫化剂为环保型二甲基二硫。在硫化过程中半小时分析一次循环氢H2S含量、4小时分析一次循环氢氢纯度、8小时分析一次循环氢气体组成。
在实际硫化过程中，R-101一床层温度至275℃之前，装置一直按照石科院所给升温曲线及注硫速度进行硫化，各床层温升均在正常范围。9h后硫化氢穿透床层，循环氢中硫化氢浓度涨至1000ppm以上。
反应温度至275℃之后，催化剂硫化反应开始加剧，硫化氢浓度下降明显。至18：10，硫化氢浓度降至16000ppm，将注硫速率增加。之后硫化氢浓度开始回升，至320℃恒温阶段，硫化剂罐剩余硫化剂较多，与石科院专家商议，再次增加注硫速度，保证硫化结束时将所有硫化剂注入系统。
4月16日2：00硫化结束，总注硫量为22.5t，与要求注硫量23t基本一致。
（三）催化剂初活稳定
4月16日2：00硫化结束后，反应系统压力向17.5MPa升压，反应加热炉F-101出口温度向250℃降温，至8：00各参数到位，达到催化剂初活稳定条件。
催化剂在250℃恒温初活4h后，向290℃升温，至19：00到位。反应温度升温至290℃后，R-101第二床层温升慢慢涨至28℃，床层下部温度最高至314℃。为防止催化剂产生较多积碳，将初活稳定温度降至280℃。
至18日10：40初活稳定时间满足要求的48小时，装置准备切换减三线糠精油，初活稳定结束。
（四）切换正式原料
4月18日10：40引减三线糠精油进装，反应进料量30t/h。切换进料后反应温度以20℃/h向355℃升温，同时调整分馏部分操作，外甩各侧线产品。
至4月19日12：00重润产品化验合格，外送合格线，标志着装置正式顺利开工。
四、结论
如：表5、表6（1）开工后反应器床层压降下降，详见下表。说明催化剂装填质量较好，再生剂强度较好。
（2）通过减三线糠精油的生产，再生剂在358℃反应温度下即能产出符合质量要求的产品，再生前的催化剂在相同加工负荷下反应温度已提高到369℃。说明再生剂具有较高的活性、稳定性，可以满足装置的加工要求。
（3）通过催化剂的再生，大大降低了因使用新催化剂带了的生產成本，同时减少了大量固体废物的产生，具有较高的环保效益。
参考文献：
[1]马汝锋.国内器外再生催化剂在加氢裂化装置的应用[J].精细石油化工进展，2003（08）：14-17.