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本文报道了一种使用无汞膜碳纤维微电极测定痕量银的脉冲溶出伏安法。应用频率50Hz、振幅2V的方波活化和清洗电极,使单根碳纤维电极在无需镀汞的情况下测定银离子显示了很高的灵敏度和稳定性。在静态溶液中,检测限达1×10~(-9)mol/L(约1×10~(-10)g/ml),并对印相废液实样进行了测定。应用扫描电镜和电化学方法对电极的研究表明,方波处理使碳纤维表面发生了显著变化。