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建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱一负化学离子化一质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明:此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12~1.21μg/Kg,平均回收率为76.5%~112%,相对标准偏差为1.45%~11.O%。