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建立了冷冻干燥，超声波提取，弗罗里硅土固相萃取净化（Florisil SPE cleanup），气相色谱一质谱（GC／MS）检测河流底泥沉积物中五氯酚（PCP）和六氯苯（HCB）残留的方法。方法加标回收率在9l％～99％之间，相对标准偏差小于10％。检测五氯酚和六氯苯的方法检出限（干重）分别为0．0383μg／g、0．0532μg／g。应用该方法进一步研究了取样点底泥沉积物剖面PCP、HCB含量与总有机碳（TOC）的分布特征。由此推测TOC可能是PCP和HCB在底泥沉积物剖面中沿纵深向下层迁移的一个重要载