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雄黄主要成分为二硫化二砷，雌黄主要成分为三硫化二砷，两者经常同时存在［１，２］。雄黄具有燥湿、杀虫、祛风和解毒之功效。对于雄黄和雌黄的检验，常用方法为化学分析法，对两者难以区别。为了进一步探讨雄黄和雌黄的化学组成和形态结构，进而建立一种新的检验方法，作者采用扫描电子显微镜和能谱仪对两者的形态结构和元素组成进行了测定。１仪器与材料１．１仪器：ＡＭＲＡＹ－１８４０型扫描电子显微镜（美国ＡＭＲＡＹ公司产），ＳＥＲＩＥＳⅡ型能谱仪（美国ＮＯ－ＲＡＮ公司产），国产ＳＢＣ－２离子溅射仪。１．２药品：雄黄和雌黄均为江苏