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本文提出用硫酸镁沉淀分离—硫氰酸盐萃取光度法测定铌钽中的微量钨,避免使用异臭的二硫酚试剂。改进了传统的硫氰酸盐的熔样方法,选用适宜的混合萃取剂,有效地消除了Nb、Ta、Mo等元素的影响,提高了方法的灵敏度,获得比较满意的效果。钨的测定下限为8×10<sup>-4</sup>%,标准加料回收率为97~105%,变异系数为3.12~6.37%。