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摘要：研究了使用一种胺类萃取剂处理高铝镨钕料液经草酸沉淀后产生的草沉废水，既含有盐酸和少量草酸溶液的废水，通过串级萃取技术萃取剂可将草酸萃取进入有机相中，负载草酸的萃取剂经过氯化镨钕料液反萃得到草酸镨钕沉淀物，萃余液净化后的盐酸可用于配酸，通过实验验证了萃取剂萃取草酸及再生的各因素，从而确定了处理酸性废水的最佳工艺条件，减少了酸性废水的排放，达到废水回收利用的目的。
关键词：镨钕草沉废水；草酸镨钕；回收；再利用
1、实验部分
1.1主要原辅材料
1.1.1镨钕草沉废水：包头华美稀土高科有限公司二分厂碳沉车间
1.1.2氯化镨钕料液：包头华美稀土高科有限公司二分厂萃取车间
1.1.3 胺类有机、煤油
1.2主要仪器及设备
20L有机板萃取槽、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、LS900型激光粒度分析仪。
1.3分析方法
分析方法：料液中稀土浓度用EDTA络合滴定法测定，稀土配分及杂质离子含量采用ICP-AES测定，Cl-含量用比色法测定，用激光粒度分布仪测定粒度。
1.4实验原理
通过胺类萃取剂逆流萃取草酸，负载草酸的有机用氯化镨钕料液反萃产生草酸稀土沉淀物，从而达到萃取分离草酸的目的。
（HA）X + H2C2O4 →（HA）X H2C2O4
3（HA）X H2C2O4 + 2 RE3+ →3（HA）X + RE2（C2O4）3↓+6H+
2、 結果与讨论
2.1有机萃取最佳效果验证实验
该萃取剂需要采用胺类有机与煤油按照1：1比例进行配比，相比分别按照有机相：水相为1：1、有机相：水相为1：2、有机相：水相为2：1时，洗水洗涤3次，实验结果分别见表1、2、3验证影响萃取草酸的效果。
2.1.1分别取有机、煤油各100mL，充分混合搅拌均匀，加入草沉镨钕废水200mL、洗涤用水200mL （相比1：1，混合时间10min，搅拌速度200 r/min，洗涤3次）
2.1.2分别取有机、煤油各100mL，充分混合搅拌均匀，加入草沉镨钕废水400mL、洗涤用水200mL （相比1：2，混合时间10min，搅拌速度200 r/min，洗涤3次）
2.1.3分别取有机、煤油各100mL，充分混合搅拌均匀，加入草沉镨钕废水100mL、洗涤用水200mL（相比2：1，混合时间10min，搅拌速度200 r/min，洗涤3次）
通过实验表明：该有机可以用于萃取草沉镨钕废水中的草酸，并且对其他离子萃取能力较弱，可以实现草酸的分离，通过对比表1.1、表1.2、表1.3可以得出改变相比可以使草酸的萃取率达到95%以上。表1.3为最佳反应条件，萃余液经过净化后可以用于配酸使用。
2.2扩试实验验证
采用液-液逆流萃取技术，槽体总级数为12级，包括萃取5级、反萃3级、洗涤2级、澄清2级。
2.2.1设计流程
2.2.2操作过程
开启搅拌系统，开车顺序为同时开启，在启动搅拌电机时，按照工艺设计要求给定的流量参数投入各种物料，给料顺序为水相先加入占槽体体积1/2处后再从最后一级加入有机并开启搅拌。按照工艺要求每隔四个小时取样 测定相关组分，槽体不稳定时可随时取样分析。不定时测定各组流量，并调节至工艺规定要求。开泵时检查进出口阀，出口阀门不可大于1/3时，方可开泵。
2.2.3有机相从第一级进料：VS=4.0L/min，草沉废水从第五级进料： VF=2.0L/min，镨钕料液反液从第八级进料： V料液=1.0L/min，洗水从第十级进料： VH2O =2.0 L/min。
2.2.4有机相第一级进料：VS=3.0L/min ，草沉废水从第五级进料： VF=1.5L/min，镨钕料液反液从第八级进料： V料液=1.0 L/min ，洗水从第十级进料：VH2O =2.0 L/min。
从实验数据说明该有机可以用于萃取草沉废水中的草酸，与小试实验结果相符合。并且在控制各个物料流量、浓度的情况下草酸去除率可达到96%以上。同时控制反萃镨钕料液的pH值以免影响稀土沉淀的沉淀率。
3、结果与讨论
⑴ 可以使用胺类萃取剂液-液逆流萃取高铝镨钕草沉废水中草酸，草酸去除率可达到96%以上该工艺可行，成本低且回收率高。
⑵ 该工艺处理萃余液经净化后的盐酸可用于配酸，减少了酸性废水的排放，从而达到废水回收利用的目的。
⑶ 综合实验结果，得出其最佳操作工艺条件为：有机相：水相为2：1，反液浓度为原镨钕料液浓度的十分之一，反应温度为室温。
参考文献：
[1]李良才.稀土提取及分离[M].赤峰：内蒙古科学技术出版社，2011：451.
（作者单位：包头华美稀土高科有限公司）
关键词：镨钕草沉废水；草酸镨钕；回收；再利用
1、实验部分
1.1主要原辅材料
1.1.1镨钕草沉废水：包头华美稀土高科有限公司二分厂碳沉车间
1.1.2氯化镨钕料液：包头华美稀土高科有限公司二分厂萃取车间
1.1.3 胺类有机、煤油
1.2主要仪器及设备
20L有机板萃取槽、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、LS900型激光粒度分析仪。
1.3分析方法
分析方法：料液中稀土浓度用EDTA络合滴定法测定，稀土配分及杂质离子含量采用ICP-AES测定，Cl-含量用比色法测定，用激光粒度分布仪测定粒度。
1.4实验原理
通过胺类萃取剂逆流萃取草酸，负载草酸的有机用氯化镨钕料液反萃产生草酸稀土沉淀物，从而达到萃取分离草酸的目的。
（HA）X + H2C2O4 →（HA）X H2C2O4
3（HA）X H2C2O4 + 2 RE3+ →3（HA）X + RE2（C2O4）3↓+6H+
2、 結果与讨论
2.1有机萃取最佳效果验证实验
该萃取剂需要采用胺类有机与煤油按照1：1比例进行配比，相比分别按照有机相：水相为1：1、有机相：水相为1：2、有机相：水相为2：1时，洗水洗涤3次，实验结果分别见表1、2、3验证影响萃取草酸的效果。
2.1.1分别取有机、煤油各100mL，充分混合搅拌均匀，加入草沉镨钕废水200mL、洗涤用水200mL （相比1：1，混合时间10min，搅拌速度200 r/min，洗涤3次）
2.1.2分别取有机、煤油各100mL，充分混合搅拌均匀，加入草沉镨钕废水400mL、洗涤用水200mL （相比1：2，混合时间10min，搅拌速度200 r/min，洗涤3次）
2.1.3分别取有机、煤油各100mL，充分混合搅拌均匀，加入草沉镨钕废水100mL、洗涤用水200mL（相比2：1，混合时间10min，搅拌速度200 r/min，洗涤3次）
通过实验表明：该有机可以用于萃取草沉镨钕废水中的草酸，并且对其他离子萃取能力较弱，可以实现草酸的分离，通过对比表1.1、表1.2、表1.3可以得出改变相比可以使草酸的萃取率达到95%以上。表1.3为最佳反应条件，萃余液经过净化后可以用于配酸使用。
2.2扩试实验验证
采用液-液逆流萃取技术，槽体总级数为12级，包括萃取5级、反萃3级、洗涤2级、澄清2级。
2.2.1设计流程
2.2.2操作过程
开启搅拌系统，开车顺序为同时开启，在启动搅拌电机时，按照工艺设计要求给定的流量参数投入各种物料，给料顺序为水相先加入占槽体体积1/2处后再从最后一级加入有机并开启搅拌。按照工艺要求每隔四个小时取样 测定相关组分，槽体不稳定时可随时取样分析。不定时测定各组流量，并调节至工艺规定要求。开泵时检查进出口阀，出口阀门不可大于1/3时，方可开泵。
2.2.3有机相从第一级进料：VS=4.0L/min，草沉废水从第五级进料： VF=2.0L/min，镨钕料液反液从第八级进料： V料液=1.0L/min，洗水从第十级进料： VH2O =2.0 L/min。
2.2.4有机相第一级进料：VS=3.0L/min ，草沉废水从第五级进料： VF=1.5L/min，镨钕料液反液从第八级进料： V料液=1.0 L/min ，洗水从第十级进料：VH2O =2.0 L/min。
从实验数据说明该有机可以用于萃取草沉废水中的草酸，与小试实验结果相符合。并且在控制各个物料流量、浓度的情况下草酸去除率可达到96%以上。同时控制反萃镨钕料液的pH值以免影响稀土沉淀的沉淀率。
3、结果与讨论
⑴ 可以使用胺类萃取剂液-液逆流萃取高铝镨钕草沉废水中草酸，草酸去除率可达到96%以上该工艺可行，成本低且回收率高。
⑵ 该工艺处理萃余液经净化后的盐酸可用于配酸，减少了酸性废水的排放，从而达到废水回收利用的目的。
⑶ 综合实验结果，得出其最佳操作工艺条件为：有机相：水相为2：1，反液浓度为原镨钕料液浓度的十分之一，反应温度为室温。
参考文献：
[1]李良才.稀土提取及分离[M].赤峰：内蒙古科学技术出版社，2011：451.
（作者单位：包头华美稀土高科有限公司）