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通过固相法以（NH4）6Mo7O24·4H2O为钼源，在氮气气氛下合成出掺杂Mo的LiFePO4正极材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）和正电子湮没进行结构表征，通过不同放电倍率研究掺Mo的LiFePO4电化学性能，结果表明，掺Mo的LiFePO4呈橄榄石结构，Mo^6＋同时占据着Fe位及Li位，提高了LiFePO4的电导率，lC放电可逆容量为141mAh·g^-1，表现出良好的电化学性能。