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应用高压消解一双光道原子荧光光谱法同时测定小麦粉中总砷和总汞，研究了消解液、酸介质及其浓度、预还原掩蔽剂、预还原反应时间以及所可能存在的金属离子对检测结果的影响。对消解方法、消解条件和试验参数进行了改进，并指出了关键点控制要素和实际工作中的注意事项。在理想试验条件下，能够较好地解决金属离子之间的相互作用和信号干扰问题，对砷和汞检测的线性范围分别为4．0—200．0μg／L和1．0～100．0μg／L，相关系数分别为0．9997和0．9999，加标回收率分别为95．06％-99．57％和95．57％-100