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目的建立气相色谱-负化学源质谱检验生物样品中佐匹克隆的方法。方法采用OasisHLB柱进行固相萃取，NCI-GC／MS检验。结果生物样品中佐匹克隆平均萃取回收率达75．8％，最低检出限0．01μg·mL^-1，线性良好，相关系数R^2=0．9989。结论该方法操作简便快速，提取回收率高，重现性好，提取物干净，可用于实际案件。