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提出了流动注射离子交换在线分离～氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁样品中痕量砷的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序，优化了各项化学条件和流路参数。采用732强酸性阳离子交换树脂消除了Cu^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Mn^2＋，Zn^2＋，Cr^2＋，Cd^2＋，A^＋，Mo^3＋等金属离子的干扰，也使大量基体元素Fe与被测元素砷分离。选用5．0g／L L-半胱氨酸为预还原剂与样品以70r／min等速进样40S，于沸水浴中停留60S后进行检测，实现了氢化物发生原子荧光光谱法对钢铁中痕量砷