论文部分内容阅读
挥发分是煤的工业分析中最重要的一个指标，也是最难测准的一个项目。煤的挥发分不是煤中固有的物质，而是特定条件下受热分解的产物，是指煤炭在一定的高温条件下加热一定时间，煤中分解出来的液体（蒸汽状态）和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发份，又称挥发分产率。
影响挥发分测定的因素很多，主要有加热温度和时间；坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小；试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。对各影响因素进行了分析与讨论。
挥发分与煤的变质程度有密切关系，是一项重要的煤质指标。在我国煤炭分类方案中，就以挥发分作为第一分类指标。挥发分还是煤加工利用的重要指标，根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤的加工利用途径。例如，在电力系统中，挥发分是电站锅炉设计需首先考虑的指标，是火力发电厂入厂煤计价的一个重要参数。入炉煤混配的主要依据、挥发分的高低直接影响焦化企业、发电企业锅炉装置的稳定燃烧。因此，挥发分的准确测定是非常重要的。然而，挥发分是煤的工业分析中最难测准的一个项目，影响挥发分测定的因素很多，主要有加热温度和时间；坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小；试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。
一、加热温度和时间
煤的挥发分测定是一项规范性很强的实验，其测定结果完全取决于认为选定的条件。GB/T212—2001规定，挥发分是称取一定质量的煤样，置于带盖的坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min，并经水分校正后的质量损失。可以认为，挥发分是煤在无氧情况下，加热时的热解产物，加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物质的分解程度。在900℃左右加热7min煤中有机质和无机矿物质的热解反应趋于完全，因而测定结果较稳定；低于规定温度，在规定时间内（7min）可能分解不完全；在规定温度（900±10）℃下如果加热时间少，分解也可能不完全，加热时间过长，会在挥发分析出后，因坩埚内压力下降，空气渗入引起煤样氧化。因此，加热温度和时间，尤其是加热温度是影响挥发分准确测定的重要因素。要准确掌握规定的加热温度，必须保证马弗炉恒温区的温度与指示温度一致，因此，马弗炉要定期校正。
二、坩埚和坩埚架
GB/T211-2001对坩埚的材质、形状、尺寸和质量都作了规定，但由于国内坩埚生产厂家众多，所产坩埚并不完全符合标准要求，坩埚厚薄不一致，坩埚盖和坩埚配合不严密，坩埚质量超过15g～20g，尤其以坩埚与坩埚盖配合不严密影响最大，特别是对低挥发分煤。煤样加热后期，由于气体析出完毕，坩埚内压力下降，空气渗入，使煤样部分氧化，造成结果偏高。新坩埚应灼烧至质量恒定后方可使用，灼烧过的坩埚如果不立即使用应放在干燥器中备用，否则会吸收空气中水分，其影响程度与空气湿度有关。坩埚架不能掉皮，而且孔要符合要求。太大坩埚易晃动；太小灼烧后会和架粘在一起。为保持热容量一致，每次实验时，坩埚架上应放满坩埚。
三、水分测定
煤的挥发分产率，是煤在（900±10）℃隔绝空气加热7min，并经水分校正后的质量损失。因此煤中水分（Mad）的测定结果直接影响挥发分的准确性。实验发现空气干燥基水分的测定结果对低挥发分煤的影响要比高挥发分煤的影响更明显。在实验中有时会出现空气干燥基水分过低情况，这主要是由于制样不规范造成。
1.为缩短制样时间，提高干燥温度，使煤样处于干燥或半干燥状态。用这样的煤样磨制分析试样，而装瓶前未达到空气干燥的状态，其测定的水分较实际值低。
2.为省事和省时，制样人员用作全水分的煤样磨制分析试样，而且该试样装瓶前又未达空气干燥状态，使测定的水分偏低。
3.某些制样人员认为，煤样磨制成分析试样前已达到空气干燥状态（在温度小于50℃的干燥箱干燥至空干状态），就表明煤样磨制成分析试样后就达到了空气干燥状态。这种看法欠妥。实际上这样的分析试样并未达到空气干燥状态。对大量的数据统计、分析发现：用这样的分析试样测得的水分，大部分情况下都比实际的低。
4.称量瓶从干燥箱取出后未及时放入干燥器中，导致测得的水分比实际的低。
四、样品质量
GB/T211-2001规定的称样量为（1±0.01）g，相对于工业分析其他指标，如水分和灰分的称样量（1±0.1）g，称样量更严。
五、煤样粒度
分析试样粒度应小于0.2mm，粒度达不到要求，就会使结果超差。制样人员要严格按程序制备样品。粒度不符合要求，会使结果超差，煤挥发分检测不准确。 褐煤、长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
以上讨论了影响挥发分测定的一些因素，在进行实验时，只有明确了这些影响因素并严格按照规定条件进行，才能得到准确可靠的数据 。
煤的挥发分产率是判断煤质的重要指标之一，能大致地代表煤的变质程度，同时又能根据挥发分产率和焦渣性状初步判断煤的加工利用性质。我国和国际煤炭分类方案都是以煤的挥发分产率作为第一分类指标的，特别是其测定方法简便，快速。在工业上，科学研究工作中，都被普遍采用。另外还可以用来计算干燥无灰基煤的发热量，所以探讨影响煤的挥发分测定结果的主要因素，得到准确的挥发分测定结果很有必要。1实验结果和讨论把煤放在与空气隔绝的容器中，在一定高温条件下，加热一定时间后，从煤中分解出来的液体（蒸汽状态）和气体产物减去煤中的水分，就是煤的挥发分，剩下的不挥发物质称为焦渣，如减去焦渣中的灰分，最后剩下的就叫煤的固定碳含量。因为煤的挥发分不是煤中固有的物质，因此，确切地说，该指标称为挥发分产率。在测定挥发分的过程中，煤在隔绝空气的情况下，加热不同温度发生不同的变化。温度小于100℃时，煤中吸附的气体及部分水逸出。温度大于110℃时，内在水逸出。温度大于200℃时，结晶水逸出。温度大于250℃时，第一次热解开始，有气体逸出。温度大于350℃时，产生焦油。温度500℃～600。
挥发分是煤质分析中一项重要的检测指标，它可以反映煤炭的变质程度，大致确定煤炭的品种，还可以另一方面，根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤炭的加工利用途径。在工业应用中，挥发分是电站锅炉设计需要首先考虑的指标，其测定结果直接关乎电站锅炉的的安全稳定，所以要准确测量煤炭挥发分，就得了解影响挥发分测定的一些因素，只有明确了这些影响因素并严格按照规定条件进行，才能得到准确可靠的数据。我公司生产的灰挥测试仪就是按照国标生产的测定煤的灰分挥发分的仪器。
（作者单位：山西焦化股份有限公司质检中心）
影响挥发分测定的因素很多，主要有加热温度和时间；坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小；试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。对各影响因素进行了分析与讨论。
挥发分与煤的变质程度有密切关系，是一项重要的煤质指标。在我国煤炭分类方案中，就以挥发分作为第一分类指标。挥发分还是煤加工利用的重要指标，根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤的加工利用途径。例如，在电力系统中，挥发分是电站锅炉设计需首先考虑的指标，是火力发电厂入厂煤计价的一个重要参数。入炉煤混配的主要依据、挥发分的高低直接影响焦化企业、发电企业锅炉装置的稳定燃烧。因此，挥发分的准确测定是非常重要的。然而，挥发分是煤的工业分析中最难测准的一个项目，影响挥发分测定的因素很多，主要有加热温度和时间；坩埚材质、大小、厚薄、严密性与坩埚架大小；试样的质量和粒度以及水分测定的准确度和实验操作是否规范等。
一、加热温度和时间
煤的挥发分测定是一项规范性很强的实验，其测定结果完全取决于认为选定的条件。GB/T212—2001规定，挥发分是称取一定质量的煤样，置于带盖的坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min，并经水分校正后的质量损失。可以认为，挥发分是煤在无氧情况下，加热时的热解产物，加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物质的分解程度。在900℃左右加热7min煤中有机质和无机矿物质的热解反应趋于完全，因而测定结果较稳定；低于规定温度，在规定时间内（7min）可能分解不完全；在规定温度（900±10）℃下如果加热时间少，分解也可能不完全，加热时间过长，会在挥发分析出后，因坩埚内压力下降，空气渗入引起煤样氧化。因此，加热温度和时间，尤其是加热温度是影响挥发分准确测定的重要因素。要准确掌握规定的加热温度，必须保证马弗炉恒温区的温度与指示温度一致，因此，马弗炉要定期校正。
二、坩埚和坩埚架
GB/T211-2001对坩埚的材质、形状、尺寸和质量都作了规定，但由于国内坩埚生产厂家众多，所产坩埚并不完全符合标准要求，坩埚厚薄不一致，坩埚盖和坩埚配合不严密，坩埚质量超过15g～20g，尤其以坩埚与坩埚盖配合不严密影响最大，特别是对低挥发分煤。煤样加热后期，由于气体析出完毕，坩埚内压力下降，空气渗入，使煤样部分氧化，造成结果偏高。新坩埚应灼烧至质量恒定后方可使用，灼烧过的坩埚如果不立即使用应放在干燥器中备用，否则会吸收空气中水分，其影响程度与空气湿度有关。坩埚架不能掉皮，而且孔要符合要求。太大坩埚易晃动；太小灼烧后会和架粘在一起。为保持热容量一致，每次实验时，坩埚架上应放满坩埚。
三、水分测定
煤的挥发分产率，是煤在（900±10）℃隔绝空气加热7min，并经水分校正后的质量损失。因此煤中水分（Mad）的测定结果直接影响挥发分的准确性。实验发现空气干燥基水分的测定结果对低挥发分煤的影响要比高挥发分煤的影响更明显。在实验中有时会出现空气干燥基水分过低情况，这主要是由于制样不规范造成。
1.为缩短制样时间，提高干燥温度，使煤样处于干燥或半干燥状态。用这样的煤样磨制分析试样，而装瓶前未达到空气干燥的状态，其测定的水分较实际值低。
2.为省事和省时，制样人员用作全水分的煤样磨制分析试样，而且该试样装瓶前又未达空气干燥状态，使测定的水分偏低。
3.某些制样人员认为，煤样磨制成分析试样前已达到空气干燥状态（在温度小于50℃的干燥箱干燥至空干状态），就表明煤样磨制成分析试样后就达到了空气干燥状态。这种看法欠妥。实际上这样的分析试样并未达到空气干燥状态。对大量的数据统计、分析发现：用这样的分析试样测得的水分，大部分情况下都比实际的低。
4.称量瓶从干燥箱取出后未及时放入干燥器中，导致测得的水分比实际的低。
四、样品质量
GB/T211-2001规定的称样量为（1±0.01）g，相对于工业分析其他指标，如水分和灰分的称样量（1±0.1）g，称样量更严。
五、煤样粒度
分析试样粒度应小于0.2mm，粒度达不到要求，就会使结果超差。制样人员要严格按程序制备样品。粒度不符合要求，会使结果超差，煤挥发分检测不准确。 褐煤、长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
以上讨论了影响挥发分测定的一些因素，在进行实验时，只有明确了这些影响因素并严格按照规定条件进行，才能得到准确可靠的数据 。
煤的挥发分产率是判断煤质的重要指标之一，能大致地代表煤的变质程度，同时又能根据挥发分产率和焦渣性状初步判断煤的加工利用性质。我国和国际煤炭分类方案都是以煤的挥发分产率作为第一分类指标的，特别是其测定方法简便，快速。在工业上，科学研究工作中，都被普遍采用。另外还可以用来计算干燥无灰基煤的发热量，所以探讨影响煤的挥发分测定结果的主要因素，得到准确的挥发分测定结果很有必要。1实验结果和讨论把煤放在与空气隔绝的容器中，在一定高温条件下，加热一定时间后，从煤中分解出来的液体（蒸汽状态）和气体产物减去煤中的水分，就是煤的挥发分，剩下的不挥发物质称为焦渣，如减去焦渣中的灰分，最后剩下的就叫煤的固定碳含量。因为煤的挥发分不是煤中固有的物质，因此，确切地说，该指标称为挥发分产率。在测定挥发分的过程中，煤在隔绝空气的情况下，加热不同温度发生不同的变化。温度小于100℃时，煤中吸附的气体及部分水逸出。温度大于110℃时，内在水逸出。温度大于200℃时，结晶水逸出。温度大于250℃时，第一次热解开始，有气体逸出。温度大于350℃时，产生焦油。温度500℃～600。
挥发分是煤质分析中一项重要的检测指标，它可以反映煤炭的变质程度，大致确定煤炭的品种，还可以另一方面，根据挥发分产率和测定挥发分后的焦渣特征可初步确定煤炭的加工利用途径。在工业应用中，挥发分是电站锅炉设计需要首先考虑的指标，其测定结果直接关乎电站锅炉的的安全稳定，所以要准确测量煤炭挥发分，就得了解影响挥发分测定的一些因素，只有明确了这些影响因素并严格按照规定条件进行，才能得到准确可靠的数据。我公司生产的灰挥测试仪就是按照国标生产的测定煤的灰分挥发分的仪器。
（作者单位：山西焦化股份有限公司质检中心）