【摘 要】
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建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法.样品以1％甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以0.1％甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量.在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9942.方法检出限(
【机 构】
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兰州市食品药品检验检测研究院,甘肃 兰州 730050;兰州大学第一医院 药剂科,甘肃 兰州 730000
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建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法.样品以1％甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以0.1％甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量.在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9942.方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3％～98.2％,相对标准偏差(RSD)为1.6％～3.6％.该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查.
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上白垩统Mishirif组是阿联酋东鲁卜哈利盆地主要的产油层,目前对Mishrif-1段和Mishrif-3段储层孔隙特征差异的研究较为薄弱.在岩心描述、薄片鉴定、气测、压汞及核磁共振测试的基础上,对Mishrif组储层储集空间、孔隙结构进行了系统研究,明确了储层的相控特征以及Mishrif-1段和Mishrif-3段的差异.结果表明:①Mishrif组岩石类型主要包括泥晶生屑灰岩、生屑泥晶灰岩、亮晶厚壳蛤灰岩,储集空间类型以粒内溶孔、粒间孔、铸模孔、生物体腔孔和晶间溶孔为主,属孔隙型储层.②Mishri
深水碳酸盐岩是有利的油气储集岩,中东地区上白垩统Khasib组缓坡型深水碳酸盐岩是重要的产油层系.伊拉克H油田Khasib组储层非均质性较强,储层发育特征及控制因素、油气分布规律不清,制约了选区评价及勘探部署.在区域地质调研的基础上,基于岩心、薄片和测井资料,对H油田Khasib组岩相、沉积微相和沉积模式、储层发育控制因素进行了研究,取得了以下认识:①研究区发育生物碎屑颗粒灰岩、生物碎屑泥粒灰岩、含生物碎屑粒泥灰岩、泥晶灰岩和灰质泥岩5种岩石类型;②研究区中缓坡相海侵体系域发育3类碳酸盐岩沉积微相(生物碎
基于岩心、薄片、地震、测井等资料,通过分析伊朗A油田白垩系Sarvak组生物碎屑灰岩储层内发育的隔夹层类型、地质特征及井震响应特征,系统研究了隔夹层的成因及展布特征.研究表明:A油田Sarvak组储层主要发育泥粒灰岩隔夹层和粒泥灰岩隔夹层,根据隔夹层发育的主控因素,可划分为沉积成因、成岩成因和复合成因.Sarvak组储层内隔夹层的展布特征具有明显的规律:厚度较大、广泛发育的隔夹层主要受沉积作用控制,沉积环境以局限台地相和潟湖相为主;厚度较薄、局部发育的隔夹层主要受压实作用和胶结作用等成岩作用控制.Sar2
碳酸盐台地下切谷的研究多基于阿曼上白垩统露头.以中东地区伊拉克H油田上白垩统Mishrif组钻井岩心、测井和三维地震数据为基础,结合区域层序地层,从沉积旋回、岩相特征、测井响应、地震相平面分布与垂向演化等方面,对碳酸盐台地发育的下切谷这一重要沉积微相类型开展研究,并对其意义作了探讨.研究表明:①H油田MB2-1亚段发育碳酸盐台地内下切谷.下切谷内部以泥晶灰岩充填为主(与下伏颗粒灰岩明显不同),颗粒向上变细再变粗;测井曲线具有箱形特点;地震剖面上呈平行—近平行短轴强振幅反射,边界清晰,平面上显示近似河道形态
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