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将采用溶胶—凝胶法合成的ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统材料在５～１０℃、１＋１的ＨＮＯ３介质中分解。于１．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中，正磷酸根和钼酸铵及钒酸铵形成Ｐ∶Ｍｏ∶Ｖ＝１∶１∶１１的黄色三元杂多酸。在４２０ｎｍ波长处测量三元杂多酸的吸光度，求出未知试样中ＰＯ４３－的含量。聚磷酸根的含量则在１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中于沸水浴中水解后同法测总ＰＯ４３－，用差减法求出。工作曲线的线性范围为０～５０μｇ／ｍｌ（ＰＯ４３－）。十倍于ＰＯ４３－量的ＳｉＯ４４－离子对本方法不产生干扰。方法准确度较高，Ｐ２Ｏ７４－的加料回收率为９４％～１０４％。分别测试了合成试样中水化前后磷的浓度，与３１Ｐ－ＮＭＲ测试结果相吻合。