【摘 要】
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目的改进光敏剂二氢卟吩f（1）的制备工艺。方法采用＂一锅法＂,以脱镁叶绿酸a（3）为原料,在氢氧化钾醇液中通O2使E环氧化开裂后直接回流降解,制得化合物1。选择氧化开环反应时间、醇的
【机 构】
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第二军医大学药学院,福建中医药大学药学院
【基金项目】
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国家自然科学基金(81172950);上海市科委重点科技攻关项目(11431920401)
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目的改进光敏剂二氢卟吩f（1）的制备工艺。方法采用＂一锅法＂,以脱镁叶绿酸a（3）为原料,在氢氧化钾醇液中通O2使E环氧化开裂后直接回流降解,制得化合物1。选择氧化开环反应时间、醇的种类、碱浓度及回流反应时间为影响1合成产率的4个主要考察因素,每个因素各取3个水平,采用正交试验设计优化制备1的反应条件。结果 3粗品经10倍质量的25%氢氧化钾乙醇液于0℃下通O2反应30min后,迅速通N2回流反应20min,最终经硅胶H柱色谱分离制得1,产率达40.8%。结论该工艺具有操作安全、简便、收率高等优点。
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