【摘 要】
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对合成醋酸地塞米松过程中的关键步骤的氟化反应进行了工艺优化,得出了醋酸地塞米松合成的最佳工艺条件:HF-DMF溶液与原料的质量配比为5.5:1.0,HF-MDF溶液浓度为0.6g/mL,反应
【机 构】
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天津天药药业股份有限公司,天津大学化工学院
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对合成醋酸地塞米松过程中的关键步骤的氟化反应进行了工艺优化,得出了醋酸地塞米松合成的最佳工艺条件:HF-DMF溶液与原料的质量配比为5.5:1.0,HF-MDF溶液浓度为0.6g/mL,反应温度为-3℃～-5℃,丙酮为最佳重结晶溶剂进行精制.将小试结果实现了产业化,使醋酸地塞米松粗品的收率达到了101.0%(质量分数),精制醋酸地塞米松的收率达到了75.6%(质量分数),醋酸地塞米松成品的纯度在98.5%(质量分数)以上.
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