UPLC-MS/MS法快速分析换锦花中加兰他敏的动态积累变化

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本研究以超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)为基础,建立了1种快速准确检测石蒜属植物中加兰他敏含量的方法.提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITYUPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的水溶液和乙腈为流动相进行等度洗脱,利用正离子多反应监测模式(MRM)进行分析,使分析时间大幅缩短,提高分析准确度.在0.5~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999 9,可在3分钟以内的程序时间内得到检测结果,回收率为95.20%~98.92%,相对标准偏差为1.03%~1.75%,经方法学确认本方法准确可靠.应用此方法测得石蒜属换锦花鳞茎周年不同月份加兰他敏含量介于163.86~2 065.79 μg/g干重之间,7月积累最高,加兰他敏积累与生长过程密切相关,总体表现为在休眠期积累,不同的生长时期加兰他敏在换锦花各个器官的分配变化较大.本研究揭示了换锦花加兰他敏的动态积累规律,并为研究加兰他敏的合成代谢调控提供了准确的分析手段.
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