【摘 要】
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将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正
【机 构】
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北京化工大学分析测试中心,中国检验检疫科学研究院
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将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。
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